1、準備工作
環(huán)境準備:確保實驗室環(huán)境穩(wěn)定,溫度控制在20-25℃,濕度保持在50%-70%。避免強光直射和電磁干擾。
儀器檢查:檢查六燈位原子吸收光譜儀的各個部件是否正常工作,包括光源、分光系統(tǒng)、檢測器等。確認設(shè)備無障礙后,進行預熱至少30分鐘,以確保光源穩(wěn)定。
2、選擇標準溶液
標準溶液選擇:根據(jù)待測樣品中的元素,選擇相應的標準溶液。標準溶液的濃度應覆蓋預期的測量范圍,并具有已知的準確濃度。
標準溶液制備:使用高純度溶劑(如去離子水或超純水)配制標準溶液。確保溶液的純度和濃度準確,避免雜質(zhì)干擾。
3、基線校準
空白溶液測試:使用與標準溶液相同的溶劑作為空白溶液,進行基線測試。記錄空白溶液的吸光度,作為后續(xù)測量的參考值。
基線校準:調(diào)整儀器參數(shù),使空白溶液的吸光度接近于零。確?;€穩(wěn)定,無明顯漂移。
4、多點校準
標準曲線制作:使用不同濃度的標準溶液,依次進行測量。記錄每個標準溶液的吸光度,繪制吸光度與濃度的標準曲線。
線性回歸分析:對標準曲線進行線性回歸分析,確定最佳擬合直線。計算相關(guān)系數(shù)(R²),確保線性關(guān)系良好(R²≥0.99)。
5、驗證與調(diào)整
重復測量:對同一標準溶液進行多次測量,計算測量結(jié)果的平均值和相對標準偏差(RSD)。RSD應小于1%,以確保測量結(jié)果的重復性。
儀器調(diào)整:如果發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果偏離標準曲線或重復性不佳,需重新檢查儀器狀態(tài),調(diào)整光源強度、狹縫寬度等參數(shù),直至滿足要求。
6、樣品測量與驗證
樣品測量:使用校準后的儀器對實際樣品進行測量,記錄吸光度值。
結(jié)果驗證:將樣品測量結(jié)果代入標準曲線,計算元素濃度。同時,可使用已知濃度的質(zhì)控樣品進行驗證,確保測量結(jié)果的準確性。
7、定期校準與維護
定期校準:根據(jù)儀器使用頻率和測量要求,定期進行校準操作,一般建議每月校準一次。
日常維護:保持儀器清潔,定期更換耗材(如比色皿、燈管等),確保儀器處于良好狀態(tài)。
通過以上步驟,可以有效地校準六燈位原子吸收光譜儀,確保其在實際應用中的測量準確性和可靠性。