技術文章
儀器分析過程中,儀器狀態(tài)的好壞是分析測定的關鍵,直接影響著分析測定的結果。在原子吸收分光光度法儀器分析過程中,影響因素很多。在分析過程中要不斷的積累經驗,逐步了解儀器與各個因素間的關系,選擇調節(jié)出*的儀器工作狀態(tài)進行實驗測定,以保證測試結果的準確性。本文就怎樣選擇與調整火焰原子吸收分光光度計的*工作狀態(tài)作了相關的闡述與分析。
原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無機元素,可以完成定性和定量分析,具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強等特點。空心陰極燈提供光源,待測元素通過原子化后對特征波長輻射產生吸收,通過測定此吸收的大小來計算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復,對測定的靈敏度和準確度影響較大,因此,如何選擇和調整儀器的*工作狀態(tài)非常的重要。
1、空心陰極燈位置的調整
空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數裝置成一條直線,測定時,靈敏度和準確度更高。因此,調整燈位置及燃燒器的線性關系是調整儀器*狀態(tài)的關鍵環(huán)節(jié)。在調整燈位置時,燈電流不要開的zui大,每個陰極燈都有一定的壽命,只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可。如果使用時間過長,則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉燈調節(jié)鈕至能顯示zui大為止。
2、燃燒器的調整
每次測定都會使燃燒器的位置發(fā)生移動,每次測定前都必須進行燃燒器位置的調整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調整燃燒器的位置使之≤30%。反復檢查幾次。
3、霧化器的調整
在火焰原予吸收分光光度法測定中,霧化器的霧化效果調整好壞直接影響霧化效果,影響到測定結果的準確性。扭開霧化器,打開助燃氣開關.關閉燃氣氣源,把進樣管放在空白液中,觀察霧化器噴霧的效果和形狀,旋轉霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。
4、火焰的調整
在原子吸收分光光度法測定中,火焰調整的如何直接影響到測定結果的線性關系。著火極限,著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實際使用中,火焰的燃燒速度是三要素中重要的因素,它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結構形狀,對于常用縫式燃燒器,在給足的供氣壓力下,氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,縫寬面長,則氣流速度小,反之則大。