技術(shù)文章
作為工作人員,我們要了解儀器常見的故障原因,這樣才好找出解決方法。今天,我們來講講單火焰原子吸收分光光度計(jì)常見的兩個(gè)故障現(xiàn)象。
我們先帶大家了解下光度計(jì)的光焰特性。火焰的組成決定了火焰的氧化還原特性,并直接影響到待測元素化合物的分解及難解離化合物的形成,進(jìn)而影響到原子化效率和自由原子火焰區(qū)中的有效壽命。影響火焰組成的因素較多,例如火焰的類型,同類火焰的燃助比,火焰的燃燒環(huán)境等。
對于同一類型火焰,根據(jù)燃助比的變化可分為富燃焰、化學(xué)計(jì)量焰和貧燃焰。所謂化學(xué)計(jì)量焰是指燃助比例*符合該燃?xì)馀c助燃?xì)獾娜紵磻?yīng)系數(shù)比。這種火焰溫度高,但火焰本身不具有氧化還原特性。富燃焰是指燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量焰的燃助比中燃?xì)獾幕鹧?,這種火焰溫度雖然略低于化學(xué)計(jì)量焰,但它由于燃?xì)庠黾邮沟没鹧嬷刑荚拥臐舛仍龈?,使火焰中具有一定的還原性,有利于基態(tài)原子的產(chǎn)生;貧燃焰是指燃?xì)庑∮诨瘜W(xué)計(jì)量焰燃助比中燃?xì)獾幕鹧妫@種火焰溫度較低,并具有明顯的氧化性,此種火焰多用于堿金屬等易電離元素的測定。
單火焰原子吸收分光光度計(jì)火焰異常故障現(xiàn)象
原因:燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯d撈恐械囊胰彩侨芙庥谖赵诨钚蕴可系谋械?,由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環(huán)境的干擾,也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)嚴(yán)重或者有灰塵干擾時(shí),應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門窗,以免對測定結(jié)果造成影響。
單火焰原子吸收分光光度計(jì)沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因1:樣品前處理不*。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對樣品進(jìn)行處理。
原因2:空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時(shí)間或長時(shí)間不用,會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃2~3h。每次使用時(shí)應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。
原因3:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素?zé)?,工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時(shí)空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強(qiáng)度降低,導(dǎo)致無吸收。因此,空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因4:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
單火焰原子吸收分光光度計(jì)不僅僅是會(huì)出現(xiàn)這兩個(gè)故障,本文我們只簡單說下以上兩點(diǎn),更多信息,敬請關(guān)注我們!